目前,在一些液相色譜儀儀器或者液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用裝置中使用后進(jìn)樣方式的閥。操作基本類似,介紹如下:
1 注射樣品的步驟
*,將手柄板至進(jìn)樣位置,將注射器插入針管到底,此時(shí)注射器針頭與定量環(huán)的末端直接相連,樣品在沒有任何連接物的阻礙下直接進(jìn)入定量環(huán),準(zhǔn)備進(jìn)樣;第二,迅速將手柄扳至注射“進(jìn)樣”位置進(jìn)樣;第三,拔出注射器;第四,等到貯備注射下一個(gè)樣品,將手柄扳回取樣位置。
2 進(jìn)樣體積與定量環(huán)體積
如果進(jìn)樣體積等于定量環(huán)體積,漏出放空管的樣品損失會(huì)高達(dá)20%,使得進(jìn)樣精度大幅度下降,所以進(jìn)樣體積應(yīng)小于定量體積的50%(部分進(jìn)樣)或大于200%(*進(jìn)樣)。
3 使用合適的注射器針頭
針頭規(guī)格一般為22號(hào),外徑0.7mm,長(zhǎng)5.1cm(2英寸)平頭。不可使用斜面、或錐形的針。
4 沖洗進(jìn)樣閥
沖洗步驟:手柄切換到進(jìn)樣位置后,要保持在此位置一段時(shí)間,使得流體充分沖洗定量環(huán),這樣可以保證高精度,而且不用額外沖洗定量環(huán)。注意沖洗需要的流動(dòng)相體積至少為樣品體積的10倍。
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